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色谱工作站外标法顶空进样器气相色谱法检测环氧乙烷(EO)灭菌残留量操作流程

作者:深圳三利仪器  转载自:  发布日期:2013-10-31

最新外标法顶空进样器气相色谱法检测环氧乙烷(EO灭菌残留量操作流程

编者:懂生,深圳市三利公司,该流程仅作参考,望根据实际情况中要以国家标准为依据!

1.原理

在一定温度下,用萃取剂——水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

2. 检测依据
GB/T 16886.7-2001
医疗器械生物学评价 第七部分
ISO 10993.7-2008 EO灭菌
残留量
3.
使用仪器
 GC2020 气相色谱
FID检测器);氮氢空一体机  ;毛细色谱柱 ;顶空进样瓶 20mL (包括硅胶封口垫,聚四氟乙烯膜,封口钳) 分析天平 / 精度0.1mg;容量瓶 50mL/100mL 

4.职责

        操作人员严格按规定要求进行操作,确保操作过程中的精密度。

5气相色谱仪条件(参考)

参数

设定值

柱室温度

80

汽化室温度

200

FID检测器温度

240℃或250

解析时间

12h

进样量

0.5uL

氮气气流量

15mL/min~30mL/min;

氢气

30mL/min

空气

300mL/min

柱前压

0.65mp

顶空进样平衡温度

80

平衡时间

20min

 

 

 

6 环氧乙烷标准贮备液的配制

干燥的100 ml容量瓶,加入60 m1水,精密称定;在冰水浴中吸取液态环氧乙烷约12 ml放入该容量瓶中,摇匀,密塞,称定重量,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量;再加水至刻度。精密量取1mL1 000 mL量瓶中, 加水稀释至刻度,即得(1 mL含环氧乙烷12. 519 ug)作为标准贮备液,低温保存备用。

7. 试样制备

7.1试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

7.2将样品截为5㎜长碎块,1.g放入萃取容器中,加5mL水(或取2.0g放入萃取容器中,加10mL水,)容器内压力为常压,在恒温水浴60℃±1℃中放置20min后做试样备用。

8.试验步骤

8.1用贮备液配制1×10-g/L~1×10-g/L六个系列浓度的标准溶液。

在冰浴条件下,将上述对照品溶液定量稀释成每1 mL 含环氧乙烷对照品0. 417 30. 834 62. 0874. 1738. 34612. 52 ug系列标准溶液, 分别取5mL置于顶空瓶中, 气相色谱法测定。

或在冰浴条件下,依次精密吸取标准储备溶液0512345 m1(注意标上序号!浓度依次为0. 417 30. 834 62. 0874. 1738. 34612. 52 ug,分别置于20 m1的顶空瓶中,精密加水至5 m1,封盖,摇匀。按气相色谱法测定。实际操作是:依次把装有六个系列浓度的标准溶液放入顶空进样器对应的位置,开始测定。每个样品平衡温度5-10分钟后,按启动键(顶空上)启动机器联动,即顶空进样和色谱工作站同时启动。保存每次环氧乙烷标准溶液的图谱。注意其峰高或面积。

8.2用标准样所测数据,绘出标准曲线。参考工作站说明书(电子版)。

8.依据该标准曲线,用外标法测定样品的环氧乙烷(EO灭菌残留量

9. 注意事项
9.1 气相色谱
仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
9.2 气相色谱
仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
9.3
制备样品的分析人员进行的所有工作,包括化学试剂的使用,应在通风橱内进行,并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。环氧乙烷(EO)还需要在冰浴中操作。
9.4
在一个分析中尽量同一人操作。保证实验的正确性。

9.5 气化垫在一定时间后需要更新,每次需要注意进样气化垫是否漏气。

参考:

平衡温度80

试液制备

 1 截为5mm长的碎块,取1.0g放入20ml萃取容器中,精密加水5ml,密封80 平衡20

分钟

2环氧乙烷制备标准贮备液

  取干燥的50ml容量瓶,加水30ml,加瓶塞,精确称重,用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,前后两次称重之差,即为溶液中环氧乙烷的重量。加水制成约10mg/ml的环氧乙烷溶液,作为标准贮备液

1ml的贮备液稀释到100ml的容量瓶中,即得到1ug/ml

同样的方法制成1ug/ml~10ug/ml六个梯度溶液

精确量取5ml20ml萃取容器中,密封,恒温60摄氏度40分钟

1 2 4 6 8 10六种标液

移液管100~1000ul5ml各一支



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