作者：  转载自：  发布日期：2021/9/20

GB/T 16886.7环氧乙烷残留量检测气相色谱仪操作规程

环氧乙烷残留量的测量方法

许多方法适用于环氧乙烷浸提液的定量分析。关于极限浸提后用气相色谱测定E)(的论述也很多。附录F中给出了几种已发表的方法和有关的评论文章。也许还有许多没有发表的测定EO残留量的方法，加之生命科学种类繁多，已发表的方法不一定适用于所有器械。因此，任何方法，只要证明分析可靠.并对照GB/T16886的本部分中已经确认的仲裁方法进行了评价，都可以使用。

“分析可靠”是指当对一规定EO量的器械用(于分析4.3所示的残留)进行测定时所选择的分析方法具有足够的精度、选择性、线性和灵敏度，且适合于所要分析的器械。

将一密封的装有60mL溶剂的100mL容量瓶有〔一PTFE蜜封的阀门)称重，到。.1mg。向容量瓶内加人5滴液体环氧乙烷，再次称重。加溶剂至烧瓶100ml，刻线，倒置并定期摇晃)2。

用能整除的体积的溶剂稀释，制备稀释液。比如，向100ml溶剂中加100mg的EO，其结果浓度为1mg/ml【1000ppm】，1ml该溶液稀释至10ml，得到100ug/ml【100ppm】的EO标准液。同法配制较高或较低浓度

如果容量瓶需要暂时贮存，要将其倒置，因已发现容量瓶倒置时标准溶液更稳定.

的标准液，制备出的标准液的z大浓度应超过被测试样中EO的预期数值。

在1-5ul中选取各标准溶液的整数徽升数，对每种溶液重复进样两次，得到峰面积或峰高的响应曲线。

经验表明，在进行气相色谱分析时，进样时的进样精度随注射体积的增加而提高。由于注射器抽吸体积的增加，注射器刻度的不性所引起的恒定误差占抽吸体积的比例相对减小。为了进样，不要选择抽吸体积不足注射器容量的10%的注射器。

以上择之GB/T 14233.1-2008.

适用范围:经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测

检测依据:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008

使用仪器:

操作过程:

样品处理:将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃中浸提1小时;另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。

标准品制备:

2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。

2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。

2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。

1PPm=1000ug/L

1PPb =1000ug/L

1g=1000mg

1mg=1000ug

1L=1000ml

1ppm=1mg/l=1000ug/l

1000ppm=1000mg/L

100ppm=100mg/l

1mg/1ml=【1000mg/l】=【1000ppm】

气相色谱操作:

3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

3.2将气体净化阀打开。

3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点火，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

3.4参数设定:

3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。

3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，计算出样品中环氧乙烷相对含量。

3.8样品与纯水稀释比例为1:5，计算样品环氧乙烷相对含量。

3.9注意事项:

3.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

3.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

3.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

3.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

3.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

3.6 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。