医用口罩中环氧乙烷参考分析方法
一.分析室测试条件：
1.仪器和设备
★.温度参数
柱室温度：60℃；进样器温度：200℃；检测器温度：250℃
★.流量参数
柱前压：0.04mpa；吹扫：4ml/min；分流：22ml/min；尾吹：30ml/min；氢气：40ml/min；空气；400ml/min
★.自动顶空进样器参数
设置条件：平衡温度：60℃ 定量管温度：80℃ 传输线温度：90℃
平衡时间：按国标设置40min
加压时间：0.20min
充样平衡：0.02min
充样时间：0.03min
进针时间：0.05min
清扫时间：2.0min
3. 顶空进样器及色谱仪器设置参数
★. 色谱仪温度参数
柱室温度：60℃；进样器温度：200℃；检测器温度：250℃
★. 色谱仪流量参数
柱前压：0.08pa；吹扫：4ml/min；分流：80ml/min；尾吹：30ml/min；氢气：40ml/min；空气；400ml/min
★.自动顶空进样器参数
载气：0.08mpa 加压：0.09mpa
设置条件：样品温度：60℃ 阀箱温度：80℃ 管线温度：90℃
加热时长：10min
事件：
1.0.01min 开关关
2.0.27min 关开关
3.0.40min 关关关
4.2.50min 开关关
5.4.00min 关关关
二.样品及标样配制方法
标样配制:
按国家标准GB T 14233.1-2008要求，需要将10ug/ml环氧乙烷标样稀释用水稀释成6个梯度如:（1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml、8ug/ml、10ug/ml），以面积外标法定量分析。
1.取1094ug/ml标样，用万分之一天平精确称取1g加入99g水混合均匀制到10ug/ml
的储备液。
2.精确称取储备液1g加入9g水混合均匀，得到1ug/ml浓度；
精确称取储备液2g加入8g水混合均匀，得到2ug/ml浓度；
精确称取储备液4g加入6g水混合均匀，得到4ug/ml浓度；
精确称取储备液6g加入4g水混合均匀，得到6ug/ml浓度；
精确称取储备液8g加入2g水混合均匀，得到8ug/ml浓度。
3.精确量取5ml配置好的标液置20ml顶空瓶，快速用顶空钳压紧瓶盖后放入自动顶空进样器分析。
【或按照培训方法操作！注意冰浴！】
样品制备:
精确称取1g约5mm医用口罩碎片，然后加入5ml蒸馏水或纯净水快速用顶空钳压紧瓶盖后放入自动顶空进样器分析。
3. 计算:
口罩中环氧乙烷的相对含量(ug/g)=5(mL)*外标法浓度(ug/mL)/称样量。
如：1.0g口罩剪碎放入20mL顶空瓶，加入5mL水，色谱测的浓度为2ug/mL则：口罩中环氧乙烷相对含量为5(mL)*2(ug/mL)/1.0g=10ug/g
三.注意事项
1. 环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚，属于杂环类化合物，化学式C2H4O，是一种有毒的致癌物质，用作杀菌剂等。在低温下为无色透明液体，在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体，气体的蒸汽压高，30℃时可达141kPa，这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。环氧乙烷沸点只有10.4℃，在常温下蒸汽压高，穿透性极强，极易挥发，所以配样前先将标样和配制器皿放入冰箱冷冻15min左右再用，夏天配样时将空调设置制冷模式，建议在通风橱内尽快配置。
2.“水中环氧乙烷”标液浓度为1094ug/ml或其他浓度。
3.因环氧乙烷气体的蒸汽压高，穿透性极强，极易挥发，有效期仅3个月，配送标样仅作为调试用，后期建议客户自行购买。
4.配置标样及用到样品用的水，建议娃哈哈纯净水，纯水机二级水【实验室超纯水】、屈臣氏蒸馏水等，一定密封保存，并做空白试验。
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